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25. 甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查,方法如下:取本品适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1 ml中约含25 mg的溶液,作为供试品溶液;另取2,3-二甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1 ml中约含2.5 μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1 μl,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。供试...
34. 配料比:邻氯苯甲酸:2,3-二甲基苯胺:碳酸钾:铜粉:水=1:0.83:0.44:0.013:64(重量比) 将邻氯苯甲酸分批加入碳酸钾水溶液中,待全溶后加入2,3-二甲基苯胺和铜粉,加热沸腾20小时,冷却,分出上清液,残留固体用适量乙醇洗涤,得粗品。将粗品溶于5%氢氧化钠溶液中,用活性炭加热脱色30分钟,过滤,滤液加稀盐酸析出结晶,过滤,水洗后再精制得甲灭酸。