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【简答题】

已知苯巴比妥的质量标准如下: 本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算,含C12H12N2O3不得少98.5%。 【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末;无,味微苦;饱和水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解 熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为174.5~178°C 【鉴别】(1)取本品约10mg,加硫酸2满与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。 (2)取本品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加硫酸0.5ml,使成两液层,置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集227图)一致。 (4)本品显丙二酰脲类的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1mn,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色。 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3min,溶液应澄清。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以乙猜水(25:5)为流动相,检测波长为220nm理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500,苯巴比妥峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各51,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%) 中性或碱性物质 取本品1.0g,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水ml与乙醚25ml,振摇1min,分取醚层,用水振摇洗涤3次,每次5ml,取醚液经干燥滤纸滤过,滤液置105°C恒重的蒸发皿中,蒸干,在105°C燥1h,遗留残渣不得过3mg。 干燥失重 取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法(通则701),用硝酸银滴定液(0.1mol/L滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3 结合质量标准要求,回答下列问题: (1)本品含C12H12N2O3的合格范围是多少? (2)如何查阅“丙二酰脲类的鉴别反应”?试述查阅的方法。 (3)凡例对“酸度”检查中所用的“水”是如何规定的? (4)何谓“恒重”? (5)含量测定时,本品的取样范围? (6)“3%无水碳酸钠溶液”应如何制备?其浓度需要准确标定吗? (7)“硝酸银滴定液(0.1ml/L)”应如何制备?,其浓度需要准确标定吗

参考答案:
参考解析:
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举一反三

【多选题】高效液相色谱法定量的参数是( )

A.
拖尾因子
B.
峰面积
C.
保留时间
D.
分离度
E.
峰高

【单选题】高效液相色谱法不能测定的药物是()

A.
阿米替林
B.
卡马西平
C.
阿米卡星
D.
丙米嗪
E.
锂盐

【单选题】木香用高效液相色谱法测定

A.
木香内酯
B.
去氢木香内酯
C.
木香烃内酯
D.
二氢木香内酯
E.
木香碱

【单选题】高效液相色谱法常用的固定相是()

A.
气相色谱法
B.
高效液相色谱法
C.
甲醇-水或乙腈-水
D.
紫外检测器
E.
十八烷基硅烷键合硅胶(OCS)

【单选题】高效液相色谱法最常用的色谱柱填料是

A.
八烷基键合硅烷
B.
硅胶
C.
十八烷基键合硅烷
D.
氨基键合硅烷

【单选题】下列不属于高效液相色谱法系统适用性实验的是

A.
理论塔板数
B.
分离度
C.
重复性
D.
拖尾因子
E.
柱效